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低溫環(huán)境XRD到底是什么?

更新時(shí)間:2021-10-11      點(diǎn)擊次數(shù):1991
  低溫環(huán)境XRD已成為了解溫度、氣氛或壓力對(duì)材料影響*的技術(shù)。除了與研究相關(guān)外,這些知識(shí)對(duì)于優(yōu)化技術(shù)流程和進(jìn)行工業(yè)質(zhì)量控制也至關(guān)重要。通過(guò)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品在不同溫度條件下的結(jié)晶情況,分析其衍射圖譜可以得到不同溫度條件下的半峰寬、強(qiáng)度、晶面間距以及晶粒尺寸等信息,從而研究樣品的相變、結(jié)晶度變化規(guī)律。
  低溫環(huán)境XRD采用環(huán)境降溫的方式,溫度探頭測(cè)試的為內(nèi)層密封罩內(nèi)低溫惰性氣體的溫度,當(dāng)腔體內(nèi)溫度達(dá)到平衡后,樣品表面的溫度近似與腔體內(nèi)溫度相等,故此時(shí)監(jiān)測(cè)的溫度為樣品表面溫度,測(cè)試的圖譜為該溫度下樣品相變的真實(shí)反映,能夠大大提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性,此項(xiàng)功能開發(fā)后的溫度測(cè)試范圍為100-298K。
  原位低溫測(cè)試裝置包括原位低溫測(cè)試臺(tái)和位移臺(tái)支撐部件。低溫測(cè)試臺(tái)和位移臺(tái)為獨(dú)立模塊,二者可快速拆卸、裝配,并可準(zhǔn)確、重復(fù)定位。位移臺(tái)固定于X射線衍射儀底部平臺(tái)。位于位移臺(tái)上的平面可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確三維位移功能,從而優(yōu)化待測(cè)樣品空間位置。
  什么是XRD衍射。晶體物質(zhì)基于其周期性受到X射線照射,對(duì)X射線的相干散射產(chǎn)生衍射現(xiàn)象,即光束出射時(shí),沒有被發(fā)散但方向被改變了而其波長(zhǎng)保持不變的現(xiàn)象,這是晶態(tài)物質(zhì)的現(xiàn)象。晶體具有周期性、長(zhǎng)程的有序結(jié)構(gòu),其X射線衍射圖譜是晶體微結(jié)構(gòu)的一種物理意義上的轉(zhuǎn)換,包含了晶體結(jié)構(gòu)的全部信息。
  低溫環(huán)境XRD特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。晶體的對(duì)稱性、組成元素或基團(tuán)存在差異,則他們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、衍射峰位置、相對(duì)強(qiáng)度次序以至衍射峰的形狀上就會(huì)表現(xiàn)出一定的差異。因此,通過(guò)樣品的X射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的X射線衍射譜圖的對(duì)比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定;通過(guò)對(duì)樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算,可以完成樣品物相組成的定量分析;通過(guò)Rietveld擬合還能夠測(cè)定材料中晶粒尺寸、晶胞參數(shù)、應(yīng)變畸化(材料的織構(gòu))等等,應(yīng)用面十分普遍、廣泛。

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